仪器分析技术的原理(仪器分析技术的主要内容是什么)

常见的仪器分析方法有哪几类,它们进行分析时各依据物质的哪些主要性质?

常见的仪器分析方法:光分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法、分析仪器联用技术。

仪器分析技术的原理(仪器分析技术的主要内容是什么)

仪器分析技术的原理(仪器分析技术的主要内容是什么)

仪器分析技术的原理(仪器分析技术的主要内容是什么)

1.光谱仪的主要部件包括:光源、吸收池、单色器、检测器及记录系统。

2.光谱是基于分子的振动和转动能级跃迁产生的。

3.物质的分子、原子、离子等都具有不连续的量子化能级，只有当某波长光波的能量与物质的基态和激发态的能量相等时,才发生物质对某光波的吸收，也就是说物质对光的吸收是有选择性的。

4.光谱仪用能斯特灯与硅碳棒做光源。

5.在光谱法中，通常需要测定试样的光谱，根据其特征光谱的波长可以进行定性分析;而光谱的强度与物质含量有关,所以测量其强度可以进行定量分析。

6.根据光谱产生的机理，光学光谱通常可分为:原子光谱、分子光谱。

7.紫外可见分光光度计用钨丝灯、氢灯或元灯做光源。

什么是仪器分析法？

（1）气相色谱法（GC）。气相色谱法是Martin等人在研究液—液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法。它可分析和分离复杂得多组分混合物。气相色谱法又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）。前者是用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些性的气体和低沸点的化合物；后者的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上。由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。

近年来，柱效高、分离能力强、灵敏度高的毛细管气相色谱有了很大发展，尤其是毛细管柱和进样系统的不断完善，使毛细管气相色谱的应用更加广泛。尽管样品前处理的净化效果越来越好，但样品中的干扰物是不可避免的，所以，现代气相色谱一般采用选择性检测器，理想的检测器当然是只对“目标”农响应，而对其他物质无响应。农几乎都含有杂原子，而且经常是一个分子含多个杂原子，常见的杂原子有O、P、S、N、Cl、Br和F等。因此，不同类型的农应采用不同的检测器。电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）仍然是常用的检测器。30多年来，ECD一直是农残留分析常用的检测器，特别适用有机氯农的分析。但由于其对其他吸电子化合物如含N和芳环分子的化合物也有响应，因此，其选择性并不是很好。当分析某些基质复杂且难净化的样品时，其效果并不好。但利用核心切换和反冲技术的二维色谱可以很好地解决上述问题。NPD因其对N和P具有良好的选择性，是测定有机磷和酯等农的常用检测器。原子发射检测器（AED）是用于测定F、Cl、Br、I、P、S、N等元素选择性检测器，自开始应用于农残留分析，利用AED测定酯、拟除虫菊酯、有机磷和有机氯农残留亦有。

（2）高效液相色谱法（HPLC）。高效液相色谱法（HPLC）是20世纪60年代末至70年代初发展起来的一种新型分离分析技术。随着不断改进与发展，目前已成为应用极为广泛的化学分离分析的重要手段。它是在经典液相色谱基础上，引入了气相色谱的理论，在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，因而具有速度快、效率高、灵敏度高、作自动化的特点。高效液相色谱法的应用范围：高沸点、热不稳定、分子质量大、不同极性的有机物；生物活性物质、天然产物；合成与天然高分子，涉及石油化工、食品、品、生物化工、环境等领域。80%的化合物可用HPLC分析。HPLC常用于分析高沸点（如双吡啶除草剂）和热不稳定（如苄脲和N－）的农残留。HPLC分析农残留一般采用C18或C8填充柱，以甲醇、乙腈等水溶性做流动相的反相色谱，选择紫外吸收、二极管阵列检测器、荧光或质谱检测器用于农残留的定性和定量。

（3）色谱—质谱联用技术。质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性、定量结果。

从Thomson制成台质谱仪，到现在已有近90年了，早期的质谱仪主要是用来进行同位素测定和无机元素分析，20世纪40年代以后开始用于有机物分析，60年代出现了气相色谱—质谱联用仪，使质谱仪的应用领域大大扩展，开始成为有机物分析的重要仪器。计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化，使其技术更加成熟，使用更加方便。80年代以后又出现了一些新的质谱技术，如快原子轰击电离子源、基质辅助激光解吸电离源、电喷雾电离源、大气压化学电离源，以及随之而来的比较成熟的液相色谱—质谱联用仪、感应耦合等离子体质谱仪、傅立叶变换质谱仪等。这些新的电离技术和新的质谱仪使质谱分析又取得了长足进展。目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。

①气相色谱—质谱联用法（GC-MS）：用气相色谱—质谱（GC-MS）联用来检测、及炔螨特等。其残留用乙腈提取，再转移至丙酮中，、及炔螨特的检出限分别为10，8，15μg/kg，且回收率比较高。有，气相色谱—离子捕获质谱法（GC-ITMS）多残留检测，可用来检测有机氯类、有机磷类、酯类及其他一些污染物。样品用乙腈—水提取，再溶到—中以在GC-ITMS上直接分析，质谱在EI模式下运行。当样品中农的含量在20～1000μg/kg时，其回收率一般大于80%。对绝大多数农来说其检出限为1～10μg/kg。该法可用来检测痕量农，适合研究污染源在环境中的行为。气相色谱—化学电离质谱法（GC-CIMS）可用来分析多种农的残留，如乙酰、、、克菌丹、、百菌清、烯氟乐灵、异丙等。

②液相色谱—质谱联用（HPLC-MS）：大部分农可用GC-MS检测，但对极性或热不稳定性太强的农（及其代谢物）不适用（如灭菌丹、利谷隆等），可采用高效液相色谱—质谱法（HPLC-MS）检测。据统计，液相色谱可以分析的物质约占世界上已知化合物的80%以上。内喷射式和粒子流式接口技术可将液相色谱与质谱连接起来，已成功地用于分析一些热不稳定、分子质量较大、难以用气相色谱分析的化合物。HPLC-MS具有检测灵敏度高、选择性好、定性、定量同时进行、结果可靠等优点。对一种用于毛细管电泳的新型电喷射接口加以改进使其适用与液质联用，将可大大提高分析灵敏度。另外，研究开发毛细管液相色谱与离子捕获检测器的配合将会大大提高液相色谱灵敏度。虽然液质联用对分析技术和仪器的要求高，但它是一种很有利用价值的高效率、高可靠性分析技术。色质联用一般在0.5mg/kg添加水平上的回收率为70%～123%，平均变异系数小于13%。

仪器分析——层析技术一、层析技术的原理和分类

（一）层析技术的原理

层析法是目前广泛应用的一种分离技术。本世纪初俄国植物学家M.Tswett发现并使用这一技术证明了植物的叶子中不叶绿素还含有其它色素。现在层析法已成为生物化学、分子生物学及其它学科领域有效的分离分析工具之一。

层析法是利用不同物质理化性质的异而建立起来的技术。所有的层析系统都由两个相组成：一是固定相，它或者是固体物质或者是固定于固体物质上的成分；另一是流动相，即可以流动的物质，如水和各种溶媒。当待分离随溶媒（流动相）通过固定相时，由于各组份的理化性质存在异，与两相发生相互作用（吸附、溶解、结合等）的能力不同，在两相中的分配（含量对比）不同，而且随溶媒向前移动，各组份不断地在两相中进行再分配。与固定相相互作用力越弱的组份，随流动相移动时受到的阻滞作用小，向前移动的速度快。反之，与固定相相互作用越强的组份，向前移动速度越慢。分部收集流出液，可得到样品中所含的各单一组份，从而达到将各组份分离的目的。

（二）层析法分类见表

（三）层析法的特点与应用

表按两相所处状态分类

流动相

液体 气体

液体 液-液层析法 气-液层析法

固定相

固体 液-固层析法 气-固层析法

层析法是根据物质的理化性质不同而建立的分离分析方法。根据层析峰的位置及峰高或峰面积，可以定性及定量。层析法与光学、电学或电化学仪器连用，可检测 出层析后各组份的浓度或质量，同时绘出层析图。层析仪与电子计算机联用，可使作及数据处理自动化，大大缩短分析时间。由于层析法具有分辨率高、灵敏度 高、选择性好、速度快等特点，因此适用于杂质多、含量少的复杂样品分析，尤其适用于生物样品的分离分析。近年来，已成为生物化学及分子生物学常用的分析方 法。在医卫生、环境化学、高分子材料、石油化工等方面也得到了广泛的应用。

表按层析原理分类

名称 分离原理

吸附层析法 组份在吸附剂表面吸附固定相是固体吸附剂，各能力不同

分配层析法 各组份在流动相和静止液相（固相）中的分配系数不同

离子交换层析法 固定相是离子交换剂，各组份与离子交换剂亲和力不同

凝胶层析法 固定相是多孔凝胶，各组份的分子大小不同，因而在凝胶上受阻滞的程度不同

亲和层析法 固定相只能与一种待分离组份专一结合，以此和无亲和力的其它组份分离

表按作形式不同分类

名称 作形式

柱层析法 固定相装于柱内，使样品沿着一个方向前移而达分离

薄层层析法 将适当粘度的固定相均匀涂铺在薄板上，点样后用流动相展开，使各组份分离

纸层析法 用滤纸作液体的载体，点样后用流动相展开，使各组份分离

薄膜层析法 将适当的高分子有机吸附剂制成薄膜，以类似纸层析方法进行物质的分离

什么叫做“仪器分析法”

仪器分析是分析化学中一个重要分支，该方法利用特定的仪器，可以对物质进行定性、定量分析。仪器分析（近代分析法或物理分析法）：物质相互作用时产生各种实验现象。仪器分析就是利用能直接或间接地表征物质的各种特性（如物理的、化学的、生理性质等）的实验现象，通过探头或传感器、放大器、分析转化器等转变可直接感受的已认识的关于物质成分、含量、分布或结构等信息的分析方法。也就是说，仪器分析是利用各种学科的基本原理，采用电学、光学、精密仪器制造、真空、计算机等先进技术探知物质化学特性的分析方法。因此仪器分析是体现学科交叉、科学与技术高度结合的一个综合性极强的科技分支。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析[1] 等，是分析化学发展的方向。特点（与化学分析比较）的特点：

1. 灵敏度高，检出可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的mg、mL级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。

2. 选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。

3. 作简便，分析速度快，容易实现自动化。

仪器分析技术有哪些

根据分析的原理，常用的仪器分析方法通常可以分为以下三大类：

1.电化学分析法（electrochemicalysis）是利用待测组分的电化学性质进行分析测定的一类仪器分析方法，其理论基础是电化学与化学热力学。通常是将分析试样溶液构成一个化学电池，然后根据所组成电池的某些物理量与其化学量之间的内在联系进行定性分析或定量分析。根据所测量的电信号不同可分为：电位分析法、伏安分析法、电导分析法与电解分析法（库仑分析法）。

2.光学分析法 （optical mod of ysis）是利用待测组分的光学性质进行分析测定的一类仪器分析方法，其理论基础是物理光学、几何光学和量子力学。通常分为光谱法和非光谱法两类：

①光谱法是基于物质吸收外界能量时，物质的原子或分子内部发生能级之间的跃迁，产生发射光谱或吸收光谱，再根据其中的发射光或吸收光的波长与强度，进行定性分析、定量分析、结构分析等；

②非光谱法一般包括旋光（偏振光）分析法、折射光分析法、比浊分析法、光导纤维传感分析法、光及电子衍射分析法等。

3.色谱分析法（chromatography）是利用物质中的各组分在互不相溶的两相（固定相与流动相）中的吸附、分配、离子交换、排斥渗透等性能方面的异进行分离分析测定的一类仪器分析方法。其主要理论基础是化学热力学和化学动力学。色谱分析法分为气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法和离子色谱法等。仪器分析的方法和分类