玻璃真空干燥器 玻璃真空干燥器会炸吗

2025-02-27 01:25 - 立有生活网

真空干燥箱的使用方法及注意事项

干燥管:常装有固体干燥剂,作为干燥仪器分析步骤

真空干燥箱的使用方法及注意事项:

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玻璃真空干燥器 玻璃真空干燥器会炸吗


真空箱外壳必须有效接地,以确保使用安全。2.真空箱应在相对湿度≤85%RH,周围无腐蚀性气体、无强烈震动源及强电磁场存在的环境中使用。3.真空箱工作室无防爆、防腐蚀等处理,不得放易燃、易爆、易产生腐蚀性气体的物品进行干燥。4.真空泵不能长时期工作,因此当真空度达到干燥物品要求时,应先关闭真空阀,再关闭真空泵电源,待真空度小于干燥物品要求时,再打开真空阀及真空泵电源,继续抽真空,这样可延长真空泵使用寿命。5.干燥的物品如潮湿,则在真空箱与真空泵之间很好加入过滤器,防止潮湿气体进入真空泵,造成真空泵故障。6.干燥的物品如干燥后改变为重量轻,体积小(为小颗粒状),应在工作室内抽真空口加隔阻网,以防干燥物吸入而损坏真空泵(或电磁阀)。7.真空箱经多次使用后,会产生不能抽真空的现象,此时应更换门封条或调整箱体上的门扣伸出距离来解决。当真空箱干燥温度高于200℃时,会产生慢漏气现象(除6050、6050B、6051、6053外),此时拆开箱体背后盖板用内六角扳手拧松加热器底座,调换密封圈或拧紧加热器底座来解决。8.放气阀橡皮塞若旋转困难,可在内涂上适量油脂润滑。(如凡士林)。9.除维修外,不能拆开左侧箱体盖(6090及6210型除外)以免损坏电器控制系统。10.真空箱应经常保持清洁。箱门玻璃切忌用有反应的化学溶液擦拭,应用松软棉布擦拭。11.若真空箱长期不用,将露在外面的电镀件擦净后涂上中性油脂,以防腐蚀,并套上塑料薄膜防尘罩,放置于干燥的室内,以免电器元件受潮损坏,影响使用。12.真空箱不需连续抽气使用时,应先关闭真空阀,再关闭真空泵电源,否则真空泵油要倒灌至箱内。

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有可能构成财产损失或人员伤亡1、本产品必须可靠接地并远离电磁干扰源(切不可以零线或中线作地线);

2、在使用前请确认供电电源的电压、频率与产品要求相符;

4、不允许产品在运行中不关闭电源开关而任意拔掉或插上电源插头;

5、不允许随意接长或剪短产品电源连线;

6、不得放入易燃、易爆、易挥发及产生腐蚀性的物质进行干燥、烘焙;

7、不得触摸产品在 80℃以上高温工作时的箱门、视察窗及周围表面,以防烫伤;

8、不得擅自进行修理

有可能构成财产损失或人员伤害1、必须充分阅读、理解本产品使用说明书后方可进行作;

2、不锈钢内胆不耐酸,请注意防腐蚀措施,切勿在箱内使用酸性介质;

3、拔电源插头时,切勿直接拖拉电源线;

4、有下列情况之一的,必须拔下本产品电源插头:

(1)更换熔断器管时; (2)产品发生故障待检查修理时; (3)产品长时间停止使用时; (4)搬动产品时。 5、产品开机后,必须对上偏报警功能进行调整或确认。

有可能影响使用寿命导致产品不能正常工作1、产品应放置在坚硬牢固的平面上,使其保持水平状态;

3、产品必须在一定的使用条件下使用;

4、切勿重力开启 / 闭合产品箱门,否则易导致箱门脱落,产品损坏,产生伤害;

使用注意事项:

2.真空箱应在相对湿度≤85%RH,周围无腐蚀性气体、无强烈震动源及强电磁场存在的环境中使用。

3.真空箱工作室无防爆、防腐蚀等处理,不得放易燃、易爆、易产生腐蚀性气体的物品进行干燥。

5.真空箱经多次使用后,会产生不能抽真空的现象,此时应更换门封条或调整箱体上的门扣伸出距离来解决。当真空箱干燥温度高于200℃时,会产生慢漏气现象,此时拆开箱体背后盖板用内六角扳手拧松加热器底座,调换密封圈或拧紧加热器底座来解决。

6.放气阀橡皮塞若旋转困难,可在内涂上适量油脂润滑。(如凡士林)

7.除维修外,不能拆开左侧箱体盖以免损坏电气控制系统。

8.真空箱应经常保持清洁。箱门玻璃切忌用有反应的化学溶液擦拭,应用松软棉布擦拭。

9.若真空箱长期不用,将露在外面的电镀件擦净后涂上中性油脂,以防腐蚀,并套上塑料薄膜防尘罩,放置于干燥的室内,以免电器元件受潮损坏,影响使用。

10.真空箱不需连续抽气使用时,应先关闭真空阀,再关闭真空泵电源,否则真空泵油要倒灌至箱内。

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求一份常用实验器材名称中英文对照表,谢谢!

八、离心机 Centrifuge

玻璃棒 glass stick接液管 dapter空气冷凝管 air condenser烧杯 beaker烧瓶 boiling flask三口烧瓶 boiling flask-3-neck滴定管夹 burette clamp减压蒸馏头 Claisen distilling head球型冷凝管 condenser-Allihn type直型冷凝管 condenser-west tube蒸馏头 distilling head蒸馏管 distilling tube 锥型瓶 Erlenmeyer flask瓷蒸发皿 evaporating dish (porcelain)抽滤瓶 filter flask(suction flask)平底烧瓶 florence flask分馏柱 fractionating column酸氏滴定管 Geiser burette (stopcock) 量筒 graduated cylinder赫氏漏斗 Hirsch funnel长颈漏斗 long-stem funnel滴管 medicine dropper碱氏滴定管 Mohr burette for use with pinchcock量液管 Mohr measuring pipette分液漏斗 separatory funnel无颈漏斗 stemless funnel试管 test tube提勒熔点管 Thiele melting point tube移液管 transfer pipette容量瓶 volumetric flask表皿 watch glass广口瓶 wide-mouth bottle

二、称量 Weighing

天平 balance符合 GLP/GMP 要求附打印机功能的天平 balance with GLP/GMP printout capacity分析天平 Analytical Balance便携式上置式电子天平 portable toploading electronic balance天平去皮重量 Tare weight天平砝码 Calibration masses称量纸 Weighing 称量杓 Weighing spatula (spoon)

三、个人防护 personal protection

实验大褂 Lab coat

口罩 mask手套 vinyl gloves实验室标记笔 lab markers(marking pens)安全 protective eyewear/safty glasses

四、实验室用水 Laboratory water

双蒸水 double distilled water

五、电泳槽 Electrophoresis tank

水平电泳槽 Mini Horizontal Cells垂直电泳槽 Mini Vertical Cells双池垂直电泳槽 Dual Vertical Mini-Gel Systems

六、水浴锅 Water bath恒温水浴锅 constant temperature water 水分的测定。打开样皿盖,将样皿和盖同时放入温度为105~110℃的通氮干燥箱中,在不断通氮下干燥到质量恒定。盖上盖,迅速冷却,然后将样皿放入干燥器保持10min以内,称量并准确到0.1mg。bath

恒温水浴振荡器 stable temperature Horizontal shaking bath振荡水浴 Shaking Water Bath

七、干燥箱 Drying box真空干燥箱 vacuum drying oven真空干燥器 vacuum desiccator线干燥箱 infrared dryer

台式小型离心机 Compact Variable-Speed Microcentrifuges

冷冻离心机 low temperature Programmable Universal Centrifuges高速离心机 High-speed Programmable Universal Centrifuges炮弹离心管 Microcentrifuge Tubes( eppendorf tubes )

九、其他实验室器材

可调移液器 Adjustable-Volume Pipettor枪头 Pipette Tips滴定台 titration set试管架 test- tube rack试管夹 test- tube clamp铁试管夹 utility clamp螺旋夹 screw clamp不锈钢盘 stainless steel tray酒精灯 alcohol burner研钵 mortar杵 pestle坩锅 crucible坩锅盖 crucible cover 坩锅钳 crucible tongs喷雾器 sprayer/atomizer马孚炉 muffle furnace滴定架台 burette stand布氏漏斗 Busher funnel弹簧节流夹 pinch clamp塑料洗瓶 plastic squeeze bottle大变小转换接头 reducing bush吸耳球 rubber pipette bulb螺旋夹 screw clamp三角架 tripod石英比色皿 ( 石英比色池 ) quartz sampling cells ( quartz cuvette )镊子 Tweezer ,forcep剪刀 Scissors脱脂棉 Absorbent cotton注射器 Syringe匀浆器 Homogenizers , Paddle Blenders 研钵 Mortar 杵 Pestle培养皿 Petri dish, culture dish培养瓶 Cell Culture Flasks 显微镜 Microscopes清洗器 Ultrasonic Cleaners储藏用液氮罐 Storage Dewars高压灭菌锅 Electric Sterilizer滴管 Drop-Dispenser洗瓶 Wash bottle封口膜 Parafilm wrap层析支架和用具夹 support stands with utility clamps酸度计和电极 pH meter with electrode冻干机 Freeze dryer二氧化碳培养箱 CO 2 incubator96 孔酶标板 96-well micro-immunoplates接种环 Inoculation loop载玻片染色缸 Staining jar for slides基因扩增仪 PCR (polymerase chain reaction)凝胶成像 Gel-Imaging System电阻炉温度 temperature controller for electric resistance furnace单冲压片机 single-puncher pin tablet compression machine紫外分光光度计 ultriolet spectrophotometer溶出度仪 dissolving apparatus崩解仪 disintegration apparatus混匀器 Variable-speed Shakers( Thermolyne Vortex Shakers )超净台 Vertical Clean Benches / laminar flow cabinet (hood)

高中化学中有哪些干燥仪器

U形管,也常盛放固体干燥剂

电热鼓风干燥箱,是最常用的仪器品的干燥仪器

试剂瓶:通常也作为干燥仪器主要是装液体的干燥剂

浓硫酸

高中用得比较多的应当是

1. 气流烘干器,一般用来干燥各种玻璃器皿。

2. 鼓风干燥箱,既可用来干燥仪器也可用来干燥实验样品

3. 真空干燥箱,一般用来脱除沸点较高的溶剂

干燥管称量瓶直径50mm、高30mm的带盖称量瓶。

U型管

如何正确使用真空干燥箱?

样皿 玻璃或耐腐蚀金属制品,直径约22mm,深约15mm,盖和皿滑动配合。

将箱门关上并将门拉手旋紧到位,关闭放气阀(使橡皮塞上的孔与放气阀上的孔扭偏90°),开启真空阀(由逆时针旋转90°),次使用可能真空阀开关较紧,可用力旋转。

再按一下SET键,使PV屏显示工作室温度,SV屏显示新的设定温度。仪表AT及HEAT灯亮,此时仪表重新进入加温的工作状态。

用随机配件真空连接管(内径:Φ16mm壁厚:10mm)将真空干燥箱抽气管(外径:Φ16mm)和真空泵(2XZ-2型,进气口外径Φ16mm)连接牢固(6090及6210型已连接好)。接通真空泵电源,开始抽气,当真空表指示值达到-0.1Mpa时,先关闭真空阀后关闭真空泵电源,以防止真空泵机油倒流到工作室内,(6090及6210型无真空阀,可直接关闭面板上真空泵电源)此时箱内处于真空状态。

在真空度调试完毕后,可作如下作:

打开真空箱电源,此时电源指示灯应亮(6090及6210型应再分别打开控温仪开关)控温仪通电自检,PV屏显示工作室内测量温度,SV屏显示出厂时设定的温度。控温仪上AT及HEAT等灯应亮,表示仪表进入加温的工作状态。

修改设定温度,按一下控温仪的功能键(SET);PV屏显示SP字符后,可用键头按钮进行设定温度的修改(6090与6210型对2及3个仪表应分别设定修改,以下类同)。修改完毕后,再按一下SET键,PV屏显示ST字符,设定定时时间。如不使用定时功能,则仍然让其ST=0。

当工作室内温度接近设定温度时,HEAT灯忽亮忽暗,表示加热进入PID调节阶段,仪表有时测量温度超过设定温度,有时低于设定温度属正常现象。当测量温度接近或等于设定温度后,再待1~2h后工作室进入恒温状态,物品进入干燥阶段。

所需温度较低时,可采用二次设定方式,如所需工作温度70℃,次先设定60℃,等温度过冲开始回落后,再第二次设定70℃,这样可降低甚至杜绝温度过冲现象,尽快进入恒温状态。

当物品干燥完毕后,关上电源,如果加速降温,则打开放气阀使真空度为0,待5分钟左右再打开箱门。若工作室内干燥物的湿度较大,产生的水气会影响真空泵的性能,建议在干燥箱和真空泵之间,串入一个“干燥/过滤器”。若在干燥物品的过程中,需要加入氮气等惰性气体,应在合同中注明,增配一个进气阀。

真空干燥箱是一种较古老的干燥装置,专为干燥热敏性,易分解和易氧化物质而设计。真空干燥箱采用智能型数字温度调节仪进行温度的设定、显示与控制,工作时可使工作室内保持一定的真空度,并能够向内部充入惰性气体,特别是一些成分复杂的物品也能进行快速干燥。

真空干燥箱为较古老的干燥装置,箱内被加热板分成若干层。加热板中通入热水或低压蒸汽作为加热介质,将铺有待干燥品的料盘放在加热板上,关闭箱门,箱内用真空泵抽成真空。加热板在加热介质的循环流动中将品加热到指定温度,水分即开始蒸发并随抽真空逐渐抽走。此设备易于控制,可冷凝回收被蒸发的溶媒,干燥过程中品不易被污染,可以用在品干燥、包材灭菌及热处理上。

在上世纪80年代原料行业多用此设备为主要干燥器,但由于不易对料盘进行在线清洗和在线灭菌,干燥速度慢,工人劳动强度大,而且为实现品均一性,干燥后还要经混粉装置混合,现原料大生产上已很少应用,多用于中、小试生产或包材热处理寿力空压机配件。

严格的来说真空干燥箱的密封度要求更高,充氮干燥箱的密封度相对稍低一些,真空干燥箱也可以做充氮用,需撑握好进气和出气的阀门开关。真空干燥箱在不抽真空也就是说里面有空气而密封升温的话,会引起爆炸的可能,所以真空干燥箱不可以当普通干燥箱用!

真空烘箱厂家价格举例以及介绍

3、产品应使用的电源插座,并确认插头、插座接地良好;

真空烘箱凭借相对而言较为特殊的优势和功能参数设置而被应用于对条件要求较为苛刻的环境下,并且包括实验室以及其他一些科研机构中我们也都能够看见它的身影。那么今天介绍的信息就是与此相关的内容,包括真空烘箱的厂家以及旗下产品的报价信息,并且还有从对此板块并不是十分了解的消费者角度出发的优势特点分析介绍。

一、真空烘箱介绍

真空烘箱,是将干燥物料处于负压条件下进行干燥的一种箱体式干燥设备。它是利用真空泵进行抽气抽湿,使工作室内形成真空状态,降低水的沸点,加快干燥的速度。

真空烘箱能在较低温度下得到较高的干燥速率,热量利用充分,主要适用于对热敏性物料和含有容剂及需回收溶剂物料的干燥。在干燥前可进行消毒处理,干燥过程中不得有任何杂物混入,本干燥器属于静态真空干燥器,故干燥物料的形成不会损坏。加热方式有:蒸汽、热水、导热油、电热。

真空烘箱专为干燥热敏性、易分解和易氧化物质而设计,能够向内部充入惰性气体,特别是一些成分复杂的物品也能进行快速干燥。该产品有以下特点:1、长方体工作室,使有效容积达到,微电脑温度,控温。

2、钢化、防弹双层玻璃门观察工作室内物体,一目了然。

3、箱体闭合松紧能调节,整体成型的硅橡胶门封圈,确保箱内高真空度。4、工作室采用不锈钢板(或拉丝板)制成,确保产品经久耐用。

5、储存、加热、试验和干燥都是在没有氧气或者充满惰性气体环境里进行,所以不会氧化。

6、最短加热时间,与传统干燥烘箱比加热时间减少50%以上。真空烘箱因为是由电力提供热能,而湿的物品是会导电的,故在使用上宜小心不要有漏电的现象发生,故一般烘箱都要接地使用,以保安全。若没有地线也要确认烘箱没有漏电的现象;若有轻微的漏电现象,可试着将插座拔起后将插脚以相反方向再插入,若没有漏电现象可小心使用,若仍有漏电现象则应立即停用。

二、真空烘箱厂家以及报价

1、常州实验室制烘箱热风循环防腐烘箱高温真空烘箱

供应商:常州市科润化设备有限公司

¥48000.00/台

起订量≥1台

¥45000.00/台

起订量≥2台大气压力计、温度计……。

2、【佳恒】厂家直供真空烘箱烘干箱

¥8900.00/台

起订量≥1台

供应商:吴江佳恒电热设备有限公司

上文首先涉及的就是关于真空烘箱的普及板块的知识,对于有意向购置相关类似产品的消费者而言,前提就是能够掌握和真空烘箱有关的信息,包括优势特点以及适用范围和功能设置方面的内容,并且处于后期实际效果的角度入手,掌握真空烘箱的价格和厂家信息更是尤为值得关注的。因此今天涉及的信息就是能够帮助大家详细了解真空烘箱产品的颇具有参考价值的内容。

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干燥器的几种特点

135、真空泵与台式真空箱不可放在同一水平面上使用!防止泵油倒灌.有机化合物类:己二酸、甲酸酯铝、硬脂酸铝、二磺酸、铋化合物、醋酸钙、丁酸钙、葡萄糖酸钙、乳酸钙、丙酸钙、糖质酸钙、硬脂酸钙、醋酸纤维素、磷酸甲基、依地酸盐、络美盐、谷氨酸、甘油酯、乙二醛、缩苹果酸、赖氨酸、巯基噻唑悬浮液、金属硬脂酸盐、草酸、p-氨基水杨酸、酞酸钾、山梨酸酯钾、橡胶催化剂、水杨酸、醋酸钠、钠、连二硫酯钠、乙基黄原酸钠、钠、索氏体钠、硬脂酸、、蜡和硬脂酸锌。

真空干燥箱主要看哪些参数?有没有品牌的?

准确的说不是所有玻璃仪器都能放入干燥箱中烘干,能放入的玻璃器具其作用是用于盛放而不是测量用的。例如,烧杯、烧瓶、圆底烧瓶这些玻璃仪器适合干燥箱中烘干。玻璃制品的量具类(带有刻度)滴定管、移液管、量筒不适合干燥箱中烘干。

真空干燥箱主要看一下参数:

1.真空度。国内一般都是133PA。真空度越作难度越大。

2.内胆钢材厚度。一般1.5mm,2.0 mm。真空度越低对板材要求高,就要厚,否者承受不了压力而产生危险。

3.真空度控制方式:一般圆形指针式真空表显示,不能自动控制真空度。真空泄露后要手动开泵抽气。

4.加热方氯硅烷和蒸气有毒性且高度易燃。也可用溶于易挥发的(如或庚烷) 中的约5%的二氯硅溶液简要地冲洗,或浸透其中,蒸发使二氯硅沉积在器具表面。式:一般内胆四周布发热管加热。

5.真空泵配置:要配置防返油装置的真空泵,否则在真空度高的情况下,会出现返油现象,烤箱内胆会有油雾。

除了真空度,钢板的厚度,还有控温的性,玻璃的厚度,密封性能。

化学实验要用的化学仪器有哪些??

去离子水 de1.常法洗涤仪器ionized water

常用的化学仪器有——试管,试管夹,铁架台,烧瓶,玻璃棒,蒸馏烧瓶,烧杯,锥形瓶,燃烧匙,匙,酒精灯,石棉网,酒精喷灯,天秤(附砝码),量筒,容量瓶,酸式滴定管,碱式滴定管,温度计,蒸发皿,表面皿,坩埚,漏斗,长颈漏斗,分液漏斗,球形漏斗,洗气瓶,干燥管,U形管,冷凝管,集气瓶,启普发生器,广口瓶,细口瓶,滴瓶,胶头滴管。

玻璃棒,长颈漏斗,分液漏斗,锥形瓶,天平,烧杯,试管,试管夹,集气瓶,石棉网,坩埚,坩埚钳,铁架台,匙,镊子,小刀,酒精灯,干燥管,蒸发皿,滤纸,圆底烧瓶,量杯,量筒,U型管,滴定台,三脚架,橡皮管夹,水槽……

恒温干燥箱、高温电炉、冰箱……。

玻璃干燥器……。

真空泵、空气压缩机……。

某些规格玻璃管、锉刀、酒精喷灯……。

多种规格胶皮塞、软木塞、穿孔器、剪刀……。

电子计算器。

等等。

内在水分的测定

73.14.4.干燥的物品如潮湿,则在真空箱与真空泵之间加入过滤器,防止潮湿气体进入真空泵,造成真空泵故障。7.1 常压测定法

方法提要

煤样在达到饱和吸水后,用恒湿纸除去大部分外在水分,在温度30℃、相对湿度96%常压下达到湿度平衡,然后在105~110℃温度下干燥,以其质量损失的百分数表示内在水。

充氮常压法内在水分测定仪能维持温度在(30±0.1)℃,并能连续运转72h以上。

振荡机振幅40mm,频率240次/min。

干燥箱(可充氮气)温度可控制在±0.1℃。小空间干燥箱,箱体严密,具有较小的自由空间,有氮气进、出口,并带有自动控温装置,能保持温度在105~110℃范围内。

水浴锅可控温在±0.1℃。

抽滤装置含真空泵、吸滤瓶、布氏漏斗、锥形瓶。

标准筛孔径0.6mm、0.45mm。

恒湿纸将大张滤纸切成10mm的小块,使用时往纸上洒水,使其含水量约为13%~15%。

潮湿箱尺寸约25mm×25mm×15mm的带盖木箱,箱内四周衬两层草板纸,使用时用水浸湿,箱中有两个筛,上筛孔径0.6mm,下筛孔径0.45mm,筛上有恒湿纸。箱底铺3层潮湿的道林纸。

试剂

硫酸钾饱和溶液以10gK2SO4和3mL水的比例混合而成。

氮气纯度99.9%,含氧量小于100μL/L。

干燥剂硅胶或其他干燥剂。

煤样经浮选后按GB474—2008“煤样的制备方法”制成粒度小于0.2mm的空气干燥煤样,破碎时要求使用不发热的对辊或球磨机。

煤样的预处理。称取约20g煤样置于mL锥形瓶中,加入约100mL水。将锥形瓶置于振荡机上振荡30min,然后放入(30±0.1)℃水浴锅中,并保温3h补充一些仪器设备:,期间摇动几次。取出锥形瓶,将煤样倒入铺有滤纸的布氏漏斗中,用真空泵抽滤至煤样刚露出水面。照此作继续用水冲洗2次,每次用水25mL左右。然后用小铲轻轻将煤样混合均匀,从中取出4g左右用双层滤纸包裹,用手用力攥一下,放在潮湿箱内的筛子上。将煤样与恒湿纸混合,并使煤团散开而落在下面的筛上。在下筛上进行同样作,使煤样落在箱底的道林纸上。从中取出1~2g(至0.0001g)放在已称量过的称量瓶(m1)中摊平。

湿度调节。将带样的称量瓶和盖一同放在调湿器的托架上,打开称量瓶盖并盖上调湿器盖固紧。启动螺旋桨并以1L/min的速度往调湿器内通氮气10min,关闭氮气出入口,开始计调湿时间,24h后称量一次,以后每隔6h称量一次直至两次称量的质量小于称样量的0.1%为止。打开调湿器盖,立刻盖上称量瓶盖,用干净的毛巾擦净称量瓶外面的蒸汽,放入干燥器5min后称量(至0.0001g),记下读数m2。

水分的测定。将经调湿后的称量瓶及盖放入通氮干燥箱中,于105~110℃下换气15次/h的速度通入氮气的条件下干燥。关闭干燥箱门,使煤样在氮气流中干燥1~2h。取出称量瓶并盖严盖,于室温下冷却5min,再移入干燥器内放置15min,称量(至0.0001g)。以同样作进行检查性干燥试验,每次间隔时间为30min,直至相继两次干燥的质量小于1mg或质量增加为止。在质量增加的情况下,以质量增加前的质量作为计算依据。记下读数m3。

按下式计算内在水分的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(MHC)为内在水分的质量分数,%;m1为称量瓶及盖的质量,g;m2为调湿后的称量瓶及盖和煤样的质量,g;m3为干燥后的称量瓶及盖和煤样的质量,g。

取平行测定结果的平均值,修约到小数点后一位。

73.14.7.2 减压测定法

方法提要

调湿器 一个重的真空干燥器,它可沉入水中而不浮起来。干燥器配有一个水银真空压力计,内有一玻璃或耐腐蚀金属制的架,用来将样皿支在硫酸钾糊面上方,防止泡沫溅入。干燥器内的自由空间应通过适当的结构设计,或用增加糊的体积或往糊中加入诸如玻

水浴锅 可控温在±0.1℃。

真空泵。

过滤坩埚或漏斗。

吸滤瓶。

通氮干燥箱温度能控制在105~110℃范围内,并可以每小时换气15次的速度通入干燥氮气(氧气<100μL/L)。

滤纸直径约200mm。

称量瓶直径约50mm、高约30mm的带盖称量瓶。

试剂

硫酸钾糊在水中加足够量的硫酸钾至形成糊状。

氮气干燥、氧含量低于30μL/L。

干燥剂硅胶或其他干燥剂。

煤样经浮选后按GB474—2008“煤样的制备方法”制成粒度小于0.2mm的空气干燥煤样,破碎时要求使用不发热的对辊或球磨机。

往调湿器中加硫酸钾糊至离支架约10~15mm。然后抽空真空干燥器数次,直至糊不起泡沫。为使以后少起泡,干燥器在不用时应保持真空。

煤样的预处理。称取约20g(至0.0001g)煤样置于mL锥形瓶中,加入约100mL水。摇动数次,用过滤坩埚或漏斗过滤。过滤后的煤样用水洗涤2~3次,每次用水25mL。过滤和洗涤时应注意避免过度抽滤而使煤表面干燥。从过滤器中取出煤样,将它放在两层滤纸间摊开(每层由8张滤纸组成),煤层的厚度不大于4mm。在上层滤纸上放一约10kg的重物,在此压力下可除去相当多的一部分表面附着水。压约10min后,取下重物,用小铲轻轻将煤样混合均匀。

湿度调节。称量空样皿和盖,在皿内均匀地铺上约10g经调湿处理的煤样。将带样的皿用盖松松地盖上并放入干燥器中。盖上干燥器盖并将之抽空到2~2.5kPa压力。将干燥器放入温度保持在(30±0.1)℃水浴中并重新抽空。干燥器内压力应很快升至4kPa左右(该压力为30℃下饱和硫酸钾溶液的蒸气压)。如压力升至4kPa以上,则重新抽空干燥器,但不要做其他变动。

经过24h后,在干燥器仍浸在水浴中的条件下,使温度为30℃的干燥空气缓缓通过毛细管、装(由于有爆炸的危险,不要再生)的干燥塔和浸在水浴中并于干燥器入口相连的蛇形铜管进入干燥器,使之恢复常压。为避免水分含量变化,应保证直接邻近调湿后煤的周围的气氛不被扰动。为此可调节毛细管的长度和直径,使干燥器恢复常压的时间约为15min。从水浴中取出干燥器,打开盖,将盖盖的样皿立即放到天平上,迅速称量并准确到0.1mg。

内在水分含量的计算公式同式(73.117)。

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