如何配置100毫升的肉桂酸 肉桂酸理论值怎么算

苯甲醛 105.12 无 色

如何配置100毫升的肉桂酸 肉桂酸理论值怎么算

如何配置100毫升的肉桂酸 肉桂酸理论值怎么算

液 体 1.046 －26 179.1 1.5456 0.3 溶 溶

102.09 无 色

液 体 1.081 －73 140.0 1.30 水 解 水 解 溶

肉桂酸 148.15 单斜晶棱柱体 1.245 135~135 溶热水 2420 易 溶

仪器安装要点

要求做到以下几点：

1.水蒸气发生器中水容量约占容积的1/2～2/3。

2.安全管要插入水蒸气发生器的底部。

3.整套装置应在同一平面上，水蒸气发生器支管与水蒸气导入管应呈直线连接，以保证水蒸气的顺利导入。

实验步骤

在50mL三口圆底烧瓶中，加入3.00g无水醋酸钾, 3mL新蒸馏的L苯甲醛和5.5mL乙酐，振荡使三者混合。装上温度计和空气冷凝管（温度计水银球在液面下不能碰到瓶底）。在石棉网上加热回流1h，温度保持在150℃~170℃。

向反应液趁热（100℃）倒入25ml左右热水，一边摇一边慢慢加入适量固体碳酸钠(约5g)，直到反应液呈碱性。然后进行水蒸汽蒸馏，直至馏出液无油珠为止。

剩余液中加入少许活性炭，加热回流5—10min。趁热过滤；将滤液小心用浓HCl酸化，使溶液呈现明显酸性。用冰水冷却，待肉桂酸全部析出，过滤，收集结晶，并以少过冷水洗涤结晶，抽滤除去水分。产物可在30%乙醇中重结晶。产量约2~2.5g。

作要点

1.所用的仪器必须充分干燥。因为遇水即水解成乙酸；无水碳酸钾也极易吸潮。

2.加热回流时要使反应液始终保持微沸状态，反应温度严格控制在150～170℃之间。反应时间约45～60 min。

3.水蒸气蒸馏：

(1)作前,仔细检查整套装置的严密性。

(2)先打开T型管的止水夹,待有蒸汽逸出时再旋紧止水夹。

(3)控制馏出液的流出速度，以2～3滴/秒为宜。

(4)随时注意安全管的水位，若有异常现象，先打开止水夹，再移开热源，检查、排除故障后方可继续蒸馏。

(5)蒸馏结束后先打开止水夹，再停止加热，以防倒吸。

4.活性炭脱色后要趁热过滤。

5.用浓HCl酸化时，要酸化至呈明显酸性。若滤液过多，先浓缩至15 ml 左右，再进行酸化。

本实验的成败关键

反应用的仪器干燥与否和反应温度的控制。

水蒸汽蒸馏

水蒸汽蒸馏作是将水蒸气通入不溶或难溶于水，但有一定挥发度（性）的有机物质（进100℃其蒸气压至少为5－10mmHg，665.5—1333Pa）中，使该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸汽一起蒸馏出来。

通过实验使学生：

（1）了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围（场合）和被蒸馏物应具备的条件。

（2）熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。

基本原理

根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。 因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸腾（此时的温度为共沸点）。所以互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。

因此，在不溶于水的有机物质中，进行水蒸汽蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度就可使该物质和水一起蒸馏出来。

作要点和说明

1、蒸馏容量应保证混合物的体积不超过其1／3，导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底，并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为45℃左右。

2、水蒸汽发生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，盛水量通常为其容量的1／2，最多不超过2／3，在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。

3、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。

4、开始蒸馏前应把T形管上的止水夹打开，当T形管的支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝水开始通水蒸汽，进行蒸馏。

5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。

6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸汽通过。

7、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。

8、如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，可考虑改用空气冷凝管。

思考题

1、进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部？

答：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。

2、在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高说明什么问题，如何处理才能解决呢？

答：经常要检查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，说明系统有堵塞现象，这时应立即打开止水夹，让水蒸汽发生器和大气相通，排除故障后方可继续进行蒸馏。

水蒸气蒸馏装置

1．安全管； 2. 螺旋夹； 3. 水蒸气导入管； 4. 馏出液导出管； 5. 接液管； 6. 水蒸气发生器

利用原反应容器进行水蒸气蒸馏装置

肉桂酸的制备

【实验原理】

肉桂酸是生产冠心病物“心可安”的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用。

系统命名：3-酸 属α, β-不饱和酸

本实验利用Perkin反应，将芳醛与酸酐混合后在相应的羧酸盐存在下，加热制得

α，β-不饱和酸。

本法是按Kalnin提出的方法，用无水K2CO3代替CH3COOK，优点：反应时间短，产率高。

【实验仪器及品】

仪 器：三颈烧瓶；空气冷凝管；温度计；直形冷凝管；接引管；锥形瓶；水蒸气蒸馏装置；抽滤瓶；布氏漏斗

品：苯甲醛 1.5 ml (0.015 mol)； 4ml(0.036 mol)；无水K2CO3 2.2g, (0.016mol) ; 浓盐酸；刚果红试纸；10%；乙醇: 水=1：5溶液。

【实验步骤】

一.合成：

① 在100 mL干燥的圆底烧瓶中加入1.5mL 新蒸馏过的苯甲醛，4 mL 新蒸馏过的醋酐以及研细的2.2 g无水碳酸钾，2粒沸石，按图装好装置。

② 加热回流（小火加热）30min，火焰由小到大使溶液刚好回流，温度控制在140～180℃。

③ 停止加热，待反应物冷却。

二.后处理：

待反应物冷却后，往瓶内加入10 ml热水，以溶解瓶内固体，同时改装成水蒸气蒸馏装置（半微量装置）。开始水蒸气蒸馏，蒸至馏出液无油珠为止，将蒸馏瓶冷却至室温，加入10 % NaOH（约10 ml）以保证所有的肉桂酸成钠盐而溶解。待白色晶体溶解后，滤去不溶物，滤液冷却至室温，倒入 ml烧杯中，搅拌下加入浓HCl，酸化至刚果红试纸变蓝色。冷却抽滤，用用乙醇: 水=1：5重结晶，抽干。产品空气中晾干后，称重。计算产率。

【注意事项】

1、 用水蒸气蒸馏时，蒸至馏出液无油珠为止

2、所用仪器、品均需无水干燥的，否则产率降低。因遇水能水解成乙酸，无水CH3COOK，遇水失去催化作用，影响反应进行。无水碳酸钾也应烘干至恒重,否则将会使水解而导致实验产率降低。

3 、久置会吸水和水解为乙酸.故实验前要重新蒸馏,收集137~ 140℃.

4 、久置后的苯甲醛易自动氧化成，这不但影响产率而且混在产物中不易除净，影响产物的纯度，故苯甲醛使用前必须蒸馏。

5、 醋酸钾也可用等摩尔的无水醋酸钠或无水碳酸钾代替。

6 、 缩合反应宜缓慢升温，以防苯甲醛氧化。反应开始后，由于逸出二氧化碳，有泡沫出现，随着反应的进行，会自动消失。加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使蒸出影响产率。（控制火焰的大小至刚好回流，以防产生的泡沫冲至冷凝管。）

7 、 在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱羧成，进而生成低聚物。

8 、 进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲出烧杯造成产品损失。

9 、 肉桂酸要结晶，不能用太多水洗涤产品。

10、水蒸气导入管必须要插入样品的液面之下，要保持水蒸气导管畅通。水蒸气蒸馏：

(1) 作前,仔细检查整套装置的严密性。

(2) 先打开T型管的止水夹,待有蒸汽逸出时再旋紧止水夹。

(3) 控制馏出液的流出速度，以2～3滴/秒为宜。

(4) 随时注意安全管的水位，若有异常现象，先打开止水夹，再移开热源，检查、排除故障后方可继续蒸馏。

(5) 蒸馏结束后先打开止水夹，再停止加热，以防倒吸。

实验室制备肉桂酸的化学方程式为： 副反应： 品物理常数 主要实验装置和步骤如下： (I) 合成：向装

（1）因乙酐遇水水解成乙酸，无水CH3COONa，遇水失去催化作用，影响反应进行。 溶解在自己的结晶水中

（2）BC

（3）蒸馏烧瓶 安全管

（4）中和反应中产生的副产品乙酸，使肉桂酸以盐的形式溶于水中

（5）出去未反应的苯甲醛

打开活塞K（让水蒸气发生器和大气相通） 再停止加热

（6）脱色（或除去有色物质或答除去） CD

试题分析：

（1）由表格中信息可知能水解，所以合成过程中需控制无水作；且无水醋酸钠遇水失去催化作用，影响反应进行。醋酸钠晶体加热失水，可观察到醋酸钠晶体变成液体。

（2）肉桂酸沸点高，此条件下不会蒸出，A错误；沸点低，此条件下能蒸出，B正确；由题给副反应可知C正确；温度越高反应速率越快，D错误。

（3）A为蒸馏烧瓶，B可防止压强过大，起安全管作用。

（4）肉桂酸在水中溶解度不大，步骤①加碳酸钠溶液使肉桂酸以盐的形式溶于水同时中和生成的副产物乙酸。

（5）步骤②除去未反应的苯甲醛。蒸馏结束后先打开活塞K，再熄灭酒精灯，防止发生倒吸。

（6）步骤③加活性炭目的是除去聚。抽滤时一般先转移溶液，后转移沉淀或晶体。转移溶液时，用玻璃棒引流。若转移不干净，可加入少量滤瓶中的滤液，一边搅动、一边倾倒，让滤液带出晶体，C错误；支管只用于连接橡皮管，不是溶液出口。将支管朝上，从瓶口倒出溶液，D错误。

（1）A、由于水的沸点只有100℃，不能通过水浴加热，故A错误；

B、由于甘油而的沸点高于170℃，故B正确；

C、沙子是固体，不便于控制温度，C错误；

D、由于植物油的沸点高于170℃，所以实验中为控制温度在140～170℃需在植物油中加热，

故选BD；

生成的有毒，且易挥发，所以该实验应在通风橱或通风处中进行作，

故为：通风橱或通风处；

（2）水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物，所以图2中水蒸气蒸馏后产品在三颈烧瓶中；装置b中长玻璃导管要伸入混合物中，使混合物与水蒸气充分接触，有利于提纯肉桂酸，

故为：产生水蒸气；使混合物与水蒸气充分接触，有利于提纯肉桂酸；三颈烧瓶；

（3）温度低，肉桂酸钠的溶解度降低，会结晶析出晶体，所以趁热过滤的目的是防止肉桂酸钠结晶而析出堵塞漏斗，具体的方法是用热过滤漏斗或采取保温措施，

故为：防止肉桂酸钠结晶而析出堵塞漏斗；用热过滤漏斗或采取保温措施；

（4）盐酸是强酸，所以加入1：1的盐酸的目的是使肉桂酸盐转化为肉桂酸；放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，先由洗瓶挤出少量蒸馏水润湿滤纸，微启水龙头，稍微抽吸，使滤纸紧贴在漏斗的瓷板上，然后开大水龙头进行抽气过滤，所以选项B不正确，其余选项都是正确的，

故为：使肉桂酸盐转化为肉桂酸； ACD；

（5）5mL苯甲醛、14mL的质量分别是1.06g/ml×5ml=5.3g、14ml×1.082g/ml=15.148g，二者的物质的量分别是5.3g÷106g/mol=0.05mol、15.148g÷102g/mol=0.15mol，所以根据方程式可知，过量，则理论上生成肉桂酸的质量是0.05mol×148g/mol=7.4g，

所以产率是：3.1g7.4g×=41.9%，

故为：41.9%．

肉桂酸的制备

肉桂酸，化学名称3-苯基-2-，是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于、香料、塑料和感光材料等产品的生产中，也是新型甜味剂阿斯巴坦的前手性化合物的中间体。

肉桂酸有顺式和反式两种异构体，普通是反式。肉桂酸是无色针状单斜晶体，不溶于冷水，溶于热水、乙醇、、丙酮和冰醋酸。肉桂酸受热时脱羧基而成，氧化时生成。肉桂酸存在于妥卢香脂、苏合香脂等中。肉桂酸主要用于制酯类，供配制紫丁香型等花香香精和等用。

一、

在1000mL四口烧瓶中，插入搅拌器，温度计，滴液漏斗和一个与氧气瓶相连的橡胶管。加入片碱20g，水600mL，银/铜催化剂6g，搅拌升温，通入氧气，流速4L/min，控制温度45-50℃。10分钟后开始滴加桂醛60g，流速0.5g/min，滴加完毕后继续通氧气15分钟。滤去滤渣，得到淡溶液，滤渣用水冲洗。将洗液合并滤液，升温至70-80℃，加入盐酸，调节pH至2后，冷却到室温，抽滤，干燥既得到64.5g肉桂酸白色晶体，其熔点为132-133℃，收率为95.8％。

肉桂酸存在有顺式和反式两种异构体。反式异构体可用作食品香料，除从天然原料(苏合香)提取之外，还可按下法制备;1.从苯甲醛、无水醋酸钠和在吡啶存在下起柏琴反应。2.从苯甲醛和起克苯生缩合反应。3.从苯甲醛和反应。4.从苄叉丙酮以次氧化。制作方法(1)的如下：将32.5千克无水碳酸钾，25千克乙酸加入反应锅，慢慢加热至120℃，待二氧化碳气体减少时，滴加100千克苯甲醛和100千克醋酐。在搅拌下，加热至150～160℃，控制分馏柱塔顶温度在120℃左右，待乙酸蒸出约45千克时，再滴加醋酐75千克，当不再有乙酸蒸出时，将反应温度提高至180℃。蒸出过量的醋酐，约3h结束。加10%中和至pH=9。通入蒸汽除去少量的苯甲醛放置过夜。用10%盐酸酸化，此时即有白色沉淀析出，至pH=5，用离心机甩滤、洗涤，然后将桂酸置100～110℃烘房内鼓风干燥，得肉桂酸成品。